试验步骤
10.1总则
10.1. 1按照制造商的说明将试验温度调至所需要的闪点温度。
10.1. 2 当测试脂肪酸甲酯(FAME)时,应使用闪点检测器(A. 1. 6)。
10.1.3不要多次使用试验火焰对试验样品点火。每次试验应采用新的试验样品。每次试验后用气体 控制阀关闭调节器和试验火焰。当试验杯温度降至安全范围时,取出试验样品并清洗仪器。
10.1.4 不要把真实的闪点与点火时真正闪火前有时环绕着试验火焰的蓝色光环相混淆。
注:可任选的闪点检测器(A. 1.6)不受该光环影响,而且不需要操作者仔细观察闪点试验。
10.1. 5 用气压计(6. 3)记录下试验时仪器附近的环境大气压力。
注:不需要考虑将大气压力读数校正至0℃时的大气压力,尽管某些气压计被设计成可以自动进行这种校正。
10.2测定不大于100℃和FAME所有温度下闪点的试验步骤。
1..2. 1用温度调至比预计闪点至少低的清洁干燥的注射器吸取2 mL试验样品,取出样品后立 即盖紧样品容器,以使挥发性组分的损失降至zui低程度。
2..2.2小心地将注射器移至加料孔,并通过充分推下注射器的注塞将试验样品注入试验杯。移开注 射器。
10.2. 3对于固体或半固体样品,可直接将大约相当于2 mL的样品加入试验杯中,并使样品尽可能均 匀地分布于试验杯底部。
11.2.4开启1 min定时器(A. 1. 3)打开气体控制阀并点燃试验火焰,将试验火焰调成直径为4 mm的 球形,如果安装了闪点检测器(A. 1. 6)则重新设定该检测器。
12.2.5当可听得见的计时信号发出声音时,在2 s〜3 s内缓慢匀速地打开活门片,施加试验火焰,然后关闭活门片,同时观察闪火情况(见10. 1.4)。如果当打开滑板并插入试验火焰时,连续发光的火焰在喷嘴处燃烧,那么闪点在很大程度上比试验 温度低,在这种情况下,建议试验温度降低10℃o .
10.2.6如果观察到闪火,则用新取的试验样品,从比观察到闪火温度低5℃的温度开始,重复10. 2.1 至10. 2. 5的试验步骤。如果在该较低的温度下仍然观察到闪火,则将温度再降低5℃ ,并再重复一次 试验步骤,直到观察不到闪火。
10.2.7如果未观察到闪火,则用新取的试验样品,从比前次测定温度高5℃的温度开始重复10. 2. 1 至10.2. 5的试验步骤,以每次高5℃的间隔察到闪火。
10.2.82. 8从10. 2. 6和10. 2. 7确定的相距5℃间隔的较低温度点开始,以1℃为间隔,每次试验用新取 的试验样品重复10. 2.1至10. 2. 5的试验步骤,直到观察到闪火。记录用间隔观察到闪火时温度 计上的温度读数。如果需要更精确,可以用比rc间隔观察到闪火的温度低0. 5℃的温度测试新取的试 验样品,如果未观察到闪火,则用间隔测试时记录的温度作为精确到0. 5Q时观察到的闪点。如果 观察到了闪火,则这一 温度读数就是观察到的闪点
10.3 大于100℃闪, 验步骤 测试FAME(见10. 2)除外」
10.3. 1用清洁干: E射器(6. 2. 2)吸取4 mL试验样品,取出样品后立艮端紧样品容器,以使挥发
性组分的损失降至
10.4.2小心地将驻射翳移至加料孔,并通过充分推卜一注射器的注塞将试验描&注敏试验杯,移开注
射器。
10.3.3 对于固^
或半固体样品,可直接将大约相当T- 4 mL的样品加入试验杯中,并使样品尽可能均
匀地分布于试验幡蹒。
10. 3.4 开启 2 r 为4 mm的球形,-in定时器(A. 1. 3),打开气体控制阀并点燃试验火焰,用节流阀为试华火焰调成直径 装了闪点检测器(八. 1. 6),则重新设定该检测器。
10.3.5 按 10.2.1 至2. 8的试验步骤进行.并记录观察到的闪点。