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柴油和民用取暖油冷滤点的测定方法

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柴油和民用取暖油冷滤点的测定方法

 

本文章引用NB/SH/T0248—2019

 

冷滤点的定义

冷滤点cold filter plugging point,CFPP

试样在规定条件下冷却,当试样不能流过过滤器或20mL试样流过过滤器的时间大于60s或试样不能*流回试杯时的最高温度

方法概要

试样在规定条件下冷却,通过2kPa可控的真空装置使试样经标准滤网过滤器吸入吸量管试样每低于前次温度1重复此步骤直至试样中蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低记录试样充满吸量管的时间超过60s或不能*返回到试杯时的温度作为试样的冷滤点

试验步骤

  1.  在套管底部放置保温环ꎬ 在保温环放入套管前ꎬ 检查套管中不应含有水或冰 

  2.  如果定位环没有固定在保温环上则应在距试杯底部15 mm~75 mm处放置定位环

  3.  将已过滤的试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处

  4.  将装有温度计、 吸量管 (已预先与过滤器连接) 的塞子塞入盛有 45 mL 试样的试杯中使温度计垂直温度计底部应距离试杯底部1.5㎜±0.2㎜,过滤器也应垂直放于试杯底部如果预期的冷滤点低于-30使用玻璃温度计时应使用低范围温度计试验期间不能更换温度计小心操作确保温度计不与试杯壁或过滤器相接触

  5.  当试样温度达到30℃ ±5℃ 时打开套管口的塞子将准备好的试杯垂直放入置于已冷却到-34℃±0.5℃冷浴中的套管内如果套管不能全部放入冷浴中则套管应垂直放入冷浴中85mm±2mm处 

  6.  将真空系统与吸量管上的三通阀用软管连接好在进行测定前不要将吸量管与真空源连接接通真空源调节空气流速为15L/hU形管水位压差计应稳定指示压差为2kPa±0.05kPa(200 mmH2O±1mmH2O) 

  7.  试杯放入套管后当试验温度达到整数值时可开始试验但如果已知试样的浊点则最好将试样直接冷却到浊点以上5当试样温度达到合适的整数度时转动三通阀开始进行试验试样通过过滤器进入吸量管进行抽吸同时开始计时当试样达到吸量管刻度标记时停止计时并旋转三通阀到初始的位置使吸量管与大气相通试样自然流回试杯

  8.  如果第一次过滤达到吸量管刻度标记的时间超过60s放弃本次试验在一个稍高温度重复前面的试验 

    9.  试样温度每降低1重复操作直到60s内吸量管不能吸入20mL试样为止将最后一次过滤开始时的温度记为试样的冷滤点 

    少数样品可能会出现不规律的吸入现象即试验记录的吸入时间 (20mL试样吸入吸量管的时间)意外地缩短了而继续试验又会出现吸入时间继续递增直至达到60s极限的情况

    10.  当试样降到-20℃时若还未达到其冷滤点则应将试杯迅速转移到-51℃ ±1℃ 的冷浴中继续试验或将制冷装置调整到-51℃ ±1℃试样温度每降低1重复7条操作

  9.  当试样降到-35℃时 若还未达到其冷滤点则应将试杯迅速转移到-67℃±2℃的冷浴中继续试验或将制冷装置调整到-67℃±2℃试样温度每降低1℃重复7条操作

    当试样降到-51℃时若还未达到试样的冷滤点则应停止试验并报告结果为“-51℃时未堵塞"

  10. 按照9、10、11条冷却后如果20mL试样充满吸量管刻度标记处时间小于60s但在旋转三通阀到初始位置时吸量管中的试样不能全部自然流回试杯中将本次过滤开始时的温度记为试样的冷滤点

    精密度

    重复性 r

    由同一操作者使用同一仪器在相同的操作条件下对同一试样进行重复测定所得两个连续试验结果之差不能超过式 (1) 的要求:

                               r1.2-0.027X1·················(1)

    式中:

    X1———用于比较的两个结果的平均值

    再现性R

    由不同操作者在不同实验室对同一试样进行测定所得的两个单一、 独立试验结果之差不能超过式(2)的要求:

    R=3.0-0.060X2·················(2)

    式中:

    X2———用于比较的两个单一、 独立试验结果的平均值

     

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