柴油和民用取暖油冷滤点的测定方法
本文章引用NB/SH/T0248—2019
冷滤点的定义
冷滤点cold filter plugging point,CFPP 。
试样在规定条件下冷却,当试样不能流过过滤器或20mL试样流过过滤器的时间大于60s或试样不能*流回试杯时的最高温度。
方法概要
试样在规定条件下冷却,通过2kPa可控的真空装置,使试样经标准滤网过滤器吸入吸量管。试样每低于前次温度1℃,重复此步骤,直至试样中蜡状结晶析出量足够使流动停止或流速降低,记录试样,充满吸量管的时间超过60s或不能*返回到试杯时的温度作为试样的冷滤点。
试验步骤
在套管底部放置保温环ꎬ 在保温环放入套管前ꎬ 检查套管中不应含有水或冰。
如果定位环没有固定在保温环上,则应在距试杯底部15 mm~75 mm处放置定位环。
将已过滤的试样倒入清洁、干燥的试杯中至刻线处。
将装有温度计、 吸量管 (已预先与过滤器连接) 的塞子塞入盛有 45 mL 试样的试杯中,使温度计垂直,温度计底部应距离试杯底部1.5㎜±0.2㎜,过滤器也应垂直放于试杯底部。如果预期的冷滤点低于-30℃,使用玻璃温度计时,应使用低范围温度计,试验期间不能更换温度计。小心操作确保温度计不与试杯壁或过滤器相接触。
当试样温度达到30℃ ±5℃ 时,打开套管口的塞子,将准备好的试杯垂直放入置于已冷却到-34℃±0.5℃冷浴中的套管内,如果套管不能全部放入冷浴中,则套管应垂直放入冷浴中85mm±2mm处。
将真空系统与吸量管上的三通阀用软管连接好在进行测定前,不要将吸量管与真空源连接,接通真空源,调节空气流速为15L/h,U形管水位压差计应稳定指示压差为2kPa±0.05kPa(200 mmH2O±1mmH2O)。
试杯放入套管后,当试验温度达到整数值时,可开始试验,但如果已知试样的浊点,则最好将试样直接冷却到浊点以上5℃,当试样温度达到合适的整数度时,转动三通阀,开始进行试验。试样通过过滤器进入吸量管进行抽吸,同时开始计时,当试样达到吸量管刻度标记时,停止计时并旋转三通阀到初始的位置,使吸量管与大气相通,试样自然流回试杯。
如果第一次过滤达到吸量管刻度标记的时间超过60s放弃本次试验,在一个稍高温度,重复前面的试验。
9. 试样温度每降低1℃,重复操作,直到60s内吸量管不能吸入20mL试样为止,将最后一次过滤开始时的温度记为试样的冷滤点。
少数样品可能会出现不规律的吸入现象,即试验记录的吸入时间 (20mL试样吸入吸量管的时间)意外地缩短了,而继续试验又会出现吸入时间继续递增,直至达到60s极限的情况。
10. 当试样降到-20℃时,若还未达到其冷滤点,则应将试杯迅速转移到-51℃ ±1℃ 的冷浴中继续试验,或将制冷装置调整到-51℃ ±1℃,试样温度每降低1℃,重复第7条操作。
当试样降到-35℃时, 若还未达到其冷滤点则应将试杯迅速转移到-67℃±2℃的冷浴中继续试验,或将制冷装置调整到-67℃±2℃,试样温度每降低1℃重复第7条操作。
当试样降到-51℃时,若还未达到试样的冷滤点,则应停止试验并报告结果为“-51℃时未堵塞"。
按照第9、10、11条冷却后,如果20mL试样充满吸量管刻度标记处时间小于60s,但在旋转三通阀到初始位置时,吸量管中的试样不能全部自然流回试杯中,将本次过滤开始时的温度记为试样的冷滤点。
精密度
重复性 r
由同一操作者使用同一仪器,在相同的操作条件下,对同一试样进行重复测定,所得两个连续试验结果之差不能超过式 (1) 的要求:
r=1.2-0.027X1·················(1)
式中:
X1———用于比较的两个结果的平均值。
再现性R
由不同操作者在不同实验室,对同一试样进行测定,所得的两个单一、 独立试验结果之差不能超过式(2)的要求:
R=3.0-0.060X2·················(2)
式中:
X2———用于比较的两个单一、 独立试验结果的平均值。
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