ST-1513微量水分测定仪使用方法
一、滴定池的清洗、干燥和装配:
1、 在使用前,把滴定池所有的玻璃口打开,滴定池、干燥管、密封塞可用水清洗。清洗后放在大约80℃的烘箱内烘干,然后自然冷却。注意阴极室、测量电极不能用水清洗,可用丙酮、甲醇等有机溶剂进行清洗,清洗后用吹风机吹干。清洗时应注意,不要清洗到电极引线处(见图2),否则在测定试样过程中会造成测量误差。
2、 把硅胶装入干燥管中,注意不要把硅胶粉末装入。然后将试样注入口的旋塞装好(见图3)。
完成上述操作后,把搅拌子通过样品注入口小心放入。然后分别在测量电极、阴极室电极、阴极室干燥管、进样旋塞、密封塞的磨口处,均匀地涂上一层真空润滑脂,除阴极室的干燥管和密封管不装外,其他均装到相应的部位上,轻轻转动一下,使其较好的密封。
3、将大约100~120毫升的试剂用漏斗(必须干净、干燥)通过密封口注入到阳极室,再用漏斗向阴极室注入试剂,阴极室和阳极室的液面高度要保持一致。以上操作完毕后将干燥管、密封塞装好,轻轻转动一下,使其较好的密封(该操作应在通风橱内进行)。把测量电极、电解电极插头分别插入“测量”、“电解”插座中。
二、操作界面功能介绍:
1、开机,显示开机界面后数秒时间内仪器自动进入测试界面:
如需开关电解电流或启停搅拌,可以点击“电解”和“搅拌”按钮。点击“开始”,显示“正在滴定”状态,可以将试样通过注样口注入,仪器自动进行滴定。滴定完毕,显示实测水分值并打印测定结果。如需更改计算公式,可点击“设置”按钮进入设置菜单界面(见下页)。
该界面下可以设置计算公式、查看试验记录、设置打印机、设置延时时间等,并可调整滴定池内搅拌子的搅拌速度:向右滑动搅拌速度调整滑块可调高搅拌速度,向左滑动滑块则调低搅拌速度(一般设置搅拌速度为“4”档)。
(1) 公式选择
该界面下可以点击要选择的公式以确认。点击右上方的“公式参数设定”按钮进入选定公式的参数设置界面。该界面对各公式中使用到的参数做了相应说明:
公式1:F1=DT/(V*SG) ppm 测量结果/(试样体积×比重)
公式2:F2=DT/(W-w) ppm 测量结果/(试样总重量—皮重)
公式3:F3=DT/W′ ppm 测量结果/试样重量
公式4: F4=DT/(W/K) ppm 测量结果/(试样重量/稀释系数)
公式5:F5=DT ug 测量结果(实测水分值 )
其中,DT—实测水分值,单位:ug;
V—试样进样体积,单位:ml;
SG—试样密度,单位:g/ml;
W—试样总重,单位:mg;
w—皮重,单位:mg;
W′—试样重量,单位:mg;
K—稀释系数。
(2) 试验记录
该界面为试验数据记录界面,可以查看之前所进行测试的试验结果数据记录。点击“上翻”、“下翻”可向上、向下逐条翻看记录。点击“清除”,弹出清空试验记录提示框,若在提示框中点击“确定”,可删除所有数据记录。
(3) 打印设置
该界面下可选择设置启用或禁用打印机。启用时,测试完毕后,仪器自动打印测试结果;禁用时,不打印测试结果。
(4) 延时设置
该界面中可设置点击“开始”后接通滴定电流的时间,单位为秒。假如设定的延时时间为10秒,则点击“开始”10秒后,滴定电流才接通。这种处理方法,通常是在测定较小含水量试样时使用。
三、电解液的平衡稳定过程:
1、打开电源开关,进入测试界面后,仪器自动开启搅拌并电解。滴定池内搅拌子的转速在仪器出厂前已经调整好,一般无需调整,如要调整,可进入设置菜单界面操作,使搅拌子旋转平稳,以不使试剂飞溅到池壁上为准。
2、测试界面工作状态处如指示“电解液过碘”,表明电解液处于电解碘过量状态,出现这种情况,可以通过样品注入口注入适量蒸馏水,直到仪器工作电压曲线接近零点并达到水平平衡为止。
四、仪器的标定:
当仪器达到初始平衡点而且比较稳定时,可用纯水进行标定。具体操作如下:
1、 用0.5ul进样器抽取0.1ul的纯水,为标定做好准备。
2、 按“开始”键,然后把纯水通过进样旋塞注入到阳极室试剂中,注意:应使进样器针尖插入到试剂中,针尖避免与滴定池内壁和电极接触。注入纯水后滴定会自动开始。
3、 蜂鸣器响,信息提示“测试完毕”,显示结果为100±3ug(不含进样误差),一般标定2~3次, 显示结果在误差范围内就可以进行试样的测定。
五、测定操作:
在使用新鲜试剂或者在测定试样过程中,阳极室内的试剂会自然产生少量的碘,其结果将破坏仪器的平衡点。出现这种情况应用进样器抽取少量的纯水,通过进样旋塞注入到阳极室,直到仪器重新恢复到平衡点,才能进行测定操作。
跟仪器的标定类似,当仪器达到稳定平衡状态—电压基线是一条接近零点的水平直线(平衡点位置)时,可以进行试样的测试(以液体试样,采用含量计算公式F1为例阐述操作过程):
1、 取样:
用待测试样冲洗所使用的1ml注射器。
2、试样注入和测定
取样后,点击“开始”按钮,仪器显示状态“正在滴定”,通过进样旋塞把试样注入到阳极室内,滴定自动开始,水分值不断增加。滴定结束,蜂鸣器响,状态信息提示:测定完毕。打印机在启用状态下将打印出测定结果。
如在滴定尚未结束时要改变使用的计算公式或公式中的相关参数,可在滴定结束前点击“设置”-“公式选择”(-“公式参数设定”)来完成。