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技术文章

ST-1503微量水分测定仪注意事项与故障排除和解决方法

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1. 电解液的注意事项:(1)在正常的测定过程中,每 100ml 电解液可与不小于 1g 的水进行反应,若测定时间过长,电解液的敏感性下降,应更换电解液。

(2)阴极室中的电解液,如果在测定过程中发现释放出强烈的气泡或电解液被污染成淡红褐色,此时空白电流会增大,测量的再现性要降低,还会使到达终点

的时间加长,这时应尽快更换电解液。

(3) 电解时间超过半小时,仪器尚不能稳定,此时停止搅拌,观察陶瓷滤板下部阳极上是否有明显的棕色碘产生,如果没有或产碘很少,则应更换电解液。

(4) 必须小心,不要吸入或用手接触电解液,如与皮肤接触,应用水*冲洗干净。由于电解液的气味大,并含有一定的有毒成分,所以实验室内要通风良好。

  • 测定的注意事项:(1)把样品注入电解池时,液体进样器的针头要插入到电解液中,液体、固体、气体进样器及样品不应与电解池的内壁及电极接触。

(2)该仪器的典型测定范围是10µg~10mg,为了得到准确的测定结果,要适当的根据样品的含水量来控制样品的进样量。

3.进样量参考表:

水   分   含   量

样    品    量

100%

大约10mg

50%

20~10mg

10%

100~10mg

1%

1g~10mg

0.1%

10g~10mg

0.01%

20g~100mg

0.001%

20g~1g

0.0001%

20g~10g

 

4.电解液的维护(1)把电解液存放于干燥器皿中或通风良好、环境温度5~25℃、相对湿度不大于75%的地方,如果电解液在直接的阳光暴晒或置于高温下,则二氧化硫和碘就会从砒啶中释放出来而失效。

(2)对电解液的毒性,气味和易燃性必须十分小心,应在通风橱内接触电解液。

5.硅胶垫的更换:进样旋塞中硅胶垫,过久的使用针孔变得过大,并无收缩性,使大气中的水分侵入滴定池而产生测量误差,应及时的更换。

6.硅胶(干燥剂)的更换:当干燥管中的硅胶(干燥剂)由蓝色变为浅蓝色时,应及时的更换。

7.电解池磨口的保养:大约一星期内要转动一下滴定池的磨口连接处,在不能轻松转动时,应重新涂上薄薄的一层真空脂(注意,真空脂不宜涂得过多,否则使其进入滴定池而造成测量误差)。如果不这样检查,真空脂就会变硬,磨口连接的零件就可能拆不下来,因此要经常保养好。

8.滴定池磨口粘结处理,如果滴定池磨口连接处牢固地粘结在一起,不易拆卸时,请按下程序拆卸:(1)排去滴定池中的电解液,并冲洗干净。

(2)在磨口结合处周围注入少量的丙酮,轻轻地转动磨口处零件,即可拆卸。

9.测量电极的保养:(1)当磁力搅拌器快速转动时,应注意搅拌子可能会跳动而损坏电极。

(2)当测量电极放入或取出时,应停止搅拌,并注意不要使其碰到滴定池的孔壁上。

(3)测量电极弯曲而没有短路时可以用,也可以进行修复。修复时要用镊子夹住铂金电极的根部,慢慢修整电极的顶端。

(4)当测量电极被污染时,可用丙酮对其进行擦拭,如果铂金丝的污染仍不能去掉时,可用酒精灯烧铂金丝球端(请注意,将火焰慢慢靠近铂金丝球端,避免因急速加热,而引起电极玻璃部分炸裂)。

10.阴极室的保养:(1)当要拆卸阴极室时,因为铂金丝和铂金网是从阴极室磨口连接部分的横截面上伸出,所以应注意不要碰到滴定池的顶端和孔壁。

(2)阴极室的清洗

阴极室受污染可能出现下列情况:

降低电解效率,延长测定时间。

空白电流增加,滴定速度不稳定,且不能到达终点。

陶瓷滤板易吸收水分,使空白电流增加,长时间不能到达终点。

如出现上述情况可用丙酮清洗玻璃件及铂金网上的污垢(注意不要碰坏铂金丝及铂金网),把丙酮装入阴极室,用橡皮塞或类似的东西密封好干燥管的插口,充分摇晃,以除去内部的污垢。当还不干净时,可将阴极室侵入到装有稀硫酸的烧杯中侵泡。注意,不要清洗或侵泡到电极引线处。

  1. 阴极室干燥由于阴极室中的陶瓷滤板较难烘干,可将阴极室放入约60℃的烘箱内烘干4小时,然后使其自然冷却。
  • 电极插头、插座的保养:测量电极﹑阴极室电极的插头﹑插座因经常活动,会使插头﹑插座的外侧逐渐松动,由于长时间的使用,在插头和插座及插座的插孔中会粘附上污垢,使其接触不良,因此要进行清洗修整。

插头松动

当插头和插座连接松动时,可将插头的外金属片用钳子均匀的向内侧压。

清洗插头﹑插座

用乙醇或丙酮分别擦拭金属部位的污垢,使其接触良好。

13.仪器的安装场所

(1)仪器不得安装在有腐蚀性气体的室内,其腐蚀性气体可使仪器的电路部分腐蚀,缩短仪器的寿命。

(2)仪器不得安装在低于5℃或高于40℃的地方(环境温度15-25度合适)。

(3)仪器不得安装在阳光直接照射的地方。

(4)仪器不得安装在操作频繁的电气设备附近。

(5)仪器不得安装在湿度大的地方或自来水排出管的附近。

(6)仪器不得安装在超出规定电源波动的地方。

(7)为了使仪器更可靠地工作,建议使用电子交流稳压器。

14.仪器故障排除:

(1)测量电极开路

在测定界面当测量电极开路时,状态显示开路,此时应检查下列情况:

测量电极插头﹑插座是否接触良好。

测量电极引线是否断开。

(2)电解电极开路

    在测定界面当状态显示过水。显示屏不计数,电解速度显示0.00。

此时应检查下列情况:

电解电极插头﹑插座是否接触良好。

阴极室上的电解引线是否开路。

(3)测量电极短路

当测量电极短路时,状态显示短路,

此时应检查下列情况:

    1.测量插头或插座是否短路。

    2.测量电极末端的两个金属球是否碰到一起。

3.测量电极是否渗漏,渗漏时仪器滴定时间尽管超过半个小时以上,也不能到达终点(此时不属于电解液问题,应更换测量电极)。

15.仪器出现其它故障时请于旭鑫仪器售后服务部联系。

TEL:13552591542

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