影响微量残炭的因素

我们为您详细介绍影响残炭测定的因素有哪些？

一、康氏法

1、  试样必须充分摇匀，黏稠或含石蜡的试样应先加热至50-60℃，然后摇匀。含水量超过0.5％，试样必须预先脱水。

2、  仪器的安装。仪器的安装一定要正确，外铁坩埚放在遮焰体的位置，外铁坩埚内放置的沙子量以及内铁坩埚放在外铁坩埚中的位置都要严格按照标准要求放置。

3、  加热强度和加热时间的控制。试验中，对试油的加热可分为预热期、燃烧期、强热期三个阶段。在预热期根据试油馏分的轻重情况，调整喷灯火焰，控制加热强度，应在连续加热10min±1.5min后才使罩上的蒸气开始着火，而且加热应自始至终保持均匀，不能操之过急，以免试油溅出坩埚或试油产生泡沫，使燃烧时的火焰超过火桥，造成燃烧期提前结束，使测试结果偏低，若加热强度过小，会使燃烧期延长，导致测定结果偏大。在燃烧期中，应及时调小火焰，使火焰不超过火桥，若掌握不好，会使测得结果偏小。强热7min时，须增大加热强度，使外铁坩埚底部和下半部烧成赤热，若加热强度不够，会使形成的残炭没有光泽和不呈鱼鳞状，造成测定结果偏大。总的加热时间应控制在30min±2min内。

4、  冷却时间的遵守。方法规定喷灯移开后，仪器冷却到不见烟（约15min）后取走铁罩和外、内铁坩埚盖，再将瓷坩埚移入干燥器中冷却，这一段冷却时间可使瓷坩埚的温度从600-700℃将至200℃，如不按瓷规定进行操作，在刚停止加热即揭开外铁坩埚盖，会使空气进入瓷坩埚，在高温下残炭遇氧立即燃烧，使测定结果偏小。若超过时间还不将瓷坩埚取出移入干燥器，由于温度降得太低，瓷坩埚有可能吸收空气中的水分，使测定结果偏大。

总而言之，康氏残炭测定法是一种条件试验，每一个步骤都有严格规定，任何违反规定的操作都会带来误差。

二、电炉法

1、  试样必须摇均，黏稠和含蜡的石油产品应加到50-60℃才摇匀。

2、  对于水含量大于0.5％的试样，要按石油产品蒸馏脱水法进行脱水。

3、  电炉残炭测定器的热电偶要经过校正，确保准确地测量控制电炉的温度。

4、  试样的预热，燃烧，煅烧，冷却等操作应严格按照方法的规定进行。

5、  电炉温度应严格控制在520℃±5℃，试样开始加热，经过蒸汽燃烧，到残留物煅烧结束，应控制在30min。

6、  残留物煅烧结束后，打开钢浴盖和坩埚盖，要立即从电炉中取出瓷坩埚进行冷却。

7、  试验中未用的空穴也应该盖上钢浴盖，以保持温度的恒定。

8、  试验结束时必须注意瓷坩埚内的残留物是发亮的，否则要重新进行测定。如果在第二次测定时仍获得同样的残留物，测定才认为是正确的。

北京旭鑫仪器设备有限公司技术部  宣